П. Лумумба обратился в Совет безопасности ООН с просьбой прислать войска для защиты от бельгийской агрессии. Однако обращение его не было услышано, и П. Лумумба предпринял решительные действия против бельгийских агрессоров и их ставленников. В конце августа 1960 года правительственная армия под командованием его верного соратника В. Лундулы начала наступление на войска бельгийских ставленников Чомбе и Калонжи, нанесла им ряд поражений и в сентябре вступила на территорию Катанги — главного оплота колониализма в Конго.
Напуганные успехами народной армии, империалисты решили организовать внутренний заговор. 14 сентября полковник Ж. Д. Мобуту совершил военный переворот и заявил, что отстраняет главу государства, парламент и правительство Конго от власти, которая переходит в руки армии. Он сразу же попытался арестовать П. Лумумбу, однако популярность премьер-министра была так велика, что небольшой отряд его охраны неизменно оказывался сильнее агрессоров. Окруженный в своей резиденции, П. Лумумба не мог выйти оттуда без риска быть убитым. Многие его соратники уже томились в тюрьмах, деятельность парламента и сената была парализована, связи с провинциями и верными друзьями в Стэнливиле не было, вдобавок, пришло известие о смерти его маленькой дочери… Бандиты, соорудив гроб, с гиканьем проносят его мимо окон резиденции премьер-министра и кричат: "Так будет и с тобой!" А войска ООН не предпринимали ничего, чтобы оградить П. Лумумбы от издевательств и глумлений…
Хотя резиденция премьер-министра находилась в окружении войск, он решился покинуть ее. Его друзья и помощники М. Мполо и Ж. Окито сжигают ненужные бумаги, а потом вместе с П. Лумумбой в ночь на 27 ноября, обманув стражу, незаметно выбираются из резиденции и на автобусе направляются в Стэнливиль. Ж. Д. Мобуту отдал приказ схватить их еще до того, как они доберутся до места, и его солдаты настигли беглецов у деревни Лоди. П. Лумумбу доставили в Порт-Франки, а оттуда военным самолетом в военный лагерь "Арди" в Тисвиле, где уже находились девять его сторонников.
В письме на имя специального представителя ООН П. Лумумба сообщал:
Нас заперли в сырых камерах… ни разу не позволили выйти. Обед, который нам приносят два раза в день, очень плохой. В течение трех-четырех дней я вообще ничего не ел, удовлетворяясь только бананом. Я поставил в известность об этом врача Красного Креста, которого ко мне направили… Врач из Тисвиля прописал мне небольшую прогулку каждый вечер с тем, чтобы я мог хотя бы ненадолго выходить из камеры. Но полковник и районный комиссар отказывают мне в этом. Одежда, которую я ношу, не стиралась в течение 35дней. Мне запрещают носить обувь…
Нас ни разу не вызывали к судье и ни разу судья не посетил нас. Нам не был представлен ордер на арест…
К тюрьме, где томились узники, не подпускали ни одного человека, но П. Лумумбе все же удалось вырваться на свободу. Мобутовские солдаты сразу бросились по его следу, и в январе 1961 года кандалы навсегда защелкнулись на запястьях П. Лумумбы.
5 января лондонское телевидение передало кинодокументы, запечатлевшие издевательства и пытки садистов Мобуту над главой правительства Конго. П. Лумумбе вырывали волосы, скручивали за спиной руки, закованные в кандалы. Боль была невыносимой, но он не просил пощады. Бандиты держали П. Лумумбу за волосы и старались засунуть ему в рот смятый листок бумаги — призыв к верности Республике Конго. Мобуту и Касавубу прибыли на вертолете в Тисвиль и предложили ему важный пост в правительстве. П. Лумумба ответил: "Я вернусь в Леопольдвиль только премьер-министром". Его снова водворили в тюрьму, на этот раз уже под тройную охрану. Он знал, что это — конец, но нашел силы написать прощальное письмо жене, фактически ставшее его политическим завещанием:
Моим сыновьям, которых я оставляю и, может быть, не увижу больше, я хочу сказать, что будущее Конго прекрасно и что я жду от них, как и от каждого конголезца, выполнения священной задачи восстановления нашей независимости… Я предпочитаю умереть с высоко поднятой головой, с несокрушимой верой и глубокой убежденностью в судьбу нашей страны.
Последний раз П. Лумумбу, М. Мполо и Ж. Окито видели 17 января 1961 года на аэродроме близ городка Молиди, расположенного на берегу Атлантического океана, куда их доставил на американском самолете летчик Диксон. Впоследствии он рассказал корреспондентам, что во время полета палачи "вырывали у Лумумбы пряди волос из головы и пытались заставить его их есть". К самолету сразу же подъехали броневики, затем прибыли "джипы" с жандармами Люк самолета открылся, и из него вывели трех пленников с завязанными глазами и связанными руками. Жандармы набросились на них и стали избивать ногами и прикладами. Все это происходило на глазах у шведских летчиков, дежуривших на аэродроме. Они безучастно наблюдали за происходящим, а потом доложили начальству, что узников бросили в машину и в сопровождении полупьяной банды увезли в "неизвестном направлении".